關于使用石墨匣缽的原理知識

關于使用石墨匣缽的原理知識

眾所周知：石墨匣缽又稱電加熱石墨匣缽。是一個石墨電阻加熱器，是原子吸收分光光度計用無焰原子化器的一種。

1959年蘇聯物理學家Б.B.利沃夫首先將原子發(fā)射光譜法中石墨匣缽蒸發(fā)的原理用于原子吸收光譜法中，開創(chuàng)了無焰原子化方式。下面石墨匣缽廠家小編講解石墨匣缽的使用原理：

石墨匣缽的核心部件是一個石墨管，試樣用微量進樣孔注入石墨管內，經管兩端的電極向石墨管供電，最高溫度可達3000℃，試樣在石墨管中原子化。

由于原子化效率高，石墨匣缽法的相對靈敏度可達10-9-10-12g/ml，最適合痕量分析。

原理：是將樣品用進樣器定量注入到石墨管中，并以石墨管作為電阻發(fā)熱體，通電后迅速升溫，使試樣達到原子化的目的。  

目前，為改進石墨匣缽性能，提高抗干擾能力，正在開發(fā)以貴重金屬做襯里和涂層的新石墨匣缽。

它由加熱電源、保護氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成。

外電源加于石墨管兩端，供給原子化器能量，電流通過石墨管產生高達3000℃的溫度，使置于石墨管中被測元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。

保護氣控制系統(tǒng)是控制保護氣的，儀器啟動，保護氣Ar氣流通，空燒完畢，切斷Ar氣流。

外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動，以保護石墨管不被燒蝕，內路的Ar氣從管兩端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化過程中產生的基體蒸氣，同時保護已經原子化了的原子不再被氧化。在原子化階段，停止通氣，以延長原子在吸收區(qū)內的平均停留時間，避免對原子蒸氣的稀釋。

在石墨匣缽原子化系統(tǒng)中，火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所代替。

氬氣可防止石墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質從光路中除去。

雖然基態(tài)自由原子仍然會被干擾，但卻呈現出與火焰原子化系統(tǒng)所不同的特性。通過正確地選擇分析條件、化學基體改進劑更易于控制石墨匣缽原子化過程。

由于采用石墨匣缽技術可對眾多基體類型的樣品進行直接分析，從而可減少樣品制備過程所帶來的誤差。同時，石墨匣缽技術可實現無人監(jiān)管全自動分析。

少量樣品（1至70 mL, 通常在 20 mL左右）被加入熱解涂層石墨管中。石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化，從而延長石墨管的使用壽命。同時，涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復性。

石墨管被電流加熱，電流的大小由可編程控制電路控制，從而在加熱過程中可按 一系列升溫步驟對石墨管中的樣品進行加熱，達到除去溶劑和大多數基體組份然后將樣品原子化產生基態(tài)自由原子。
分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管管壁周圍環(huán)境等因素。石墨管中的樣品得以完全原子化，并在光路中滯留較長時間。

因而該方法可是靈敏度大大提高，使檢出限降低到ppb級。主要原因是在測量時，溶劑不復存在，也沒有火焰原子化系統(tǒng)那樣，樣品被氣體稀釋的情況出現。

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