石墨匣缽的升溫速率怎么樣？

   外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動，保護石墨管不被燒蝕，而內(nèi)氣路中的Ar氣從管的兩端流向管的中心，從管的中心孔流出，有效去除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體蒸汽，同時保護原子化后的原子不被氧化。在原子化階段，停止通氣，以延長原子在吸收區(qū)的平均停留時間，避免原子蒸氣的稀釋。在石墨匣缽霧化系統(tǒng)中，火焰被置于氬氣氛中的電加熱石墨管代替。氬氣可以防止石墨管在高溫下快速氧化，并在干燥和灰化過程中去除光路中的基體組分和其他干擾物質(zhì)。將少量樣品(1至70毫升，通常約20毫升)加入熱解涂層石墨管中。石墨管上的熱解涂層可以有效防止石墨管的氧化，從而延長石墨管的使用壽命。同時，涂層還可以防止樣品侵入石墨管，從而提高靈敏度和重復(fù)性。石墨管由電流加熱，電流的大小由可編程控制電路控制，使得石墨管中的樣品在加熱過程中通過一系列的加熱步驟被加熱，從而除去溶劑和大部分基體成分，然后樣品被霧化生成基態(tài)的自由原子。

    分子的分解取決于熱石墨管壁的原子化溫度、升溫速率和周圍環(huán)境。石墨管中的樣品完全原子化，長時間停留在光路中(與火焰法相比)。因此，該方法的靈敏度大大提高，檢出限降低到ppb級。主要原因是在測量過程中，溶劑不再存在，樣品像在火焰原子化系統(tǒng)中一樣被氣體稀釋。雖然基態(tài)的自由原子仍會受到擾動，但它們表現(xiàn)出與火焰原子化系統(tǒng)不同的特征。正確選擇分析條件和化學(xué)基體改進劑，更容易控制石墨匣缽的原子化過程。由于石墨匣缽技術(shù)可用于直接分析多種基體樣品，可減少樣品制備帶來的誤差。同時，石墨匣缽技術(shù)可以實現(xiàn)無監(jiān)督自動分析。  

    石墨匣缽也叫電熱石墨匣缽。它是石墨電阻加熱器，是原子吸收分光光度計的一種無焰原子化器。1959年，蘇聯(lián)物理學(xué)家б B. Lviv首先將原子發(fā)射光譜中的石墨匣缽蒸發(fā)原理應(yīng)用到原子吸收光譜中，開創(chuàng)了無焰原子化。

    石墨匣缽的核心部件是石墨管。通過微量注射孔將樣品注射到石墨管中，通過石墨管兩端的電極向石墨管供電。*高溫可達3000℃，樣品在石墨管中原子化。由于原子化效率高，石墨匣缽法的相對靈敏度可達10-9-10-12g/ml *，適用于痕量分析。目前，為了提高石墨匣缽的性能和抗干擾能力，正在研制以貴金屬為內(nèi)襯和涂層的新型石墨匣缽。原理:用進樣器將樣品定量注入石墨管，石墨管作為電阻加熱器，通電后溫度迅速上升，使樣品原子化。它由加熱電源、保護氣體控制系統(tǒng)和石墨管式爐組成。石墨管兩端加外接電源，給原子化器提供能量，電流通過石墨管產(chǎn)生高達3000℃的溫度，使放置在石墨管中的被測元素變成基態(tài)原子蒸氣。保護氣體控制系統(tǒng)控制保護氣體。儀器啟動時，保護氣體Ar氣流，空燒后，Ar氣流被切斷。